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ホーム溶液塗布熱分解法を用いた酸化物半導体・誘電体薄膜の作製
SDGsの分類
研究テーマ
ナノ・材料
学科の分類
工学部電子情報システム工学科ナノ材料マイクロデバイス研究センター

溶液塗布熱分解法を用いた酸化物半導体・誘電体薄膜の作製 非真空プロセスによる高品質薄膜の作製

工学部

電子情報システム工学科

半導体ナノシステム研究室

矢野満明 教授

共同研究者

小池一歩
和田英男
佐々誠彦
溶液塗布熱分解法酸化物半導体薄膜酸化物誘電体薄膜

 次世代電子デバイスに欠かせない酸化物半導体や酸化物誘電体は、スパッタリングなどの物理堆積法や化学気相堆積法を用いて作製されてきました。これらの方法は、成膜プロセスに真空を必要とする所謂「真空プロセス」です。しかし、酸素が不純物とならない材料であることから、装置コストやユーティリティコストが大幅に節約できる「非真空プロセス」でも高品質膜を作製できる可能性があります。当研究室では、代表的な非真空プロセスである「溶液塗布熱分解法」で酸化物半導体薄膜や酸化物誘電体薄膜を作製する方法を研究しています。

従来の半導体・誘電体薄膜の作製方法

 半導体や誘電体の薄膜は、加熱された原材料からの蒸気を基板表面に堆積させる真空蒸着法(図1)、放電によるスパッタリング法、ガス状の原料化合物を基板表面で反応させる化学気相堆積(CVD)法などで作製されてきました。

 しかし、いずれの方法も成膜室を真空にするためのポンプや大気圧に耐える密閉容器が必要で、装置の大型化やユーティリティコストの上昇といった問題を抱えていました。この問題の解決は、スマートウィンドウ(電子調光窓ガラス)やフラットパネルディスプレイといった大面積デバイスや、使い捨てが要求される医療・介護機器用センサーの作製に際して特に重要となっています。

図1 真空蒸着法
図1 真空蒸着法

溶液塗布熱分解法による酸化物薄膜の作製方法

 近年注目を集めている酸化物半導体薄膜や酸化物誘電体薄膜では、構成元素に酸素を含むため雰囲気からの酸素混入が汚染となりません。このため、スプレー法や溶液塗布熱分解法(Cemical Solution Deposition)ならびにミストCVD法など、成膜室を真空にしない所謂「非真空プロセス」でも作製が可能です。

 溶液塗布熱分解法はスピンコーティングやディッピングで基板表面に塗布した原料塗膜を高温で焼成する方法で、図2はスピンコーティング溶液塗布熱分解法の基本的な成膜プロセスを示しています。

 筆者や共同研究者らはワイドギャップ半導体膜、金属・絶縁体相変化膜、高誘電率・強誘電体膜など、様々な金属酸化物薄膜をスピンコーティング溶液塗布熱分解法で作製しています。ここでは、当研究室で行ったワイドギャップ半導体のWO3と強誘電体薄膜のHfZrO2について紹介します。

図2 スピンコーティング溶液塗布熱分解法

酸化タングステン薄膜の場合

 酸化タングステン(WO3)は約2.8 eVのバンドギャップエネルギーを有するワイドギャップ半導体で、その薄膜はエレクトロクロミック特性を利用したスマートウィンドウや相変化型メモリー、ガスセンサーなどへ応用されています。従来は、真空蒸着法やスパッタリング法で作製されてきました。

 当研究室では、塗布溶液としてメタタングステン酸アンモニウムとポリビニルアルコールの水溶液を用い、基板にスピンコーティングした塗布膜を、大気中で100℃・10分間加熱して乾燥させた後、大気中で2時間焼成して約50 nm厚のWO3薄膜を得ました。膜表面の平均2乗(RMS)粗さは1 nm程度でした。

 図3は焼成温度とX線回折(XRD)パターンの関係で、600℃焼成によってorthorhombic構造に結晶化したWO3薄膜が得られていることがわかります。

 図4は焼成温度とラマン散乱スペクトルの関係で、焼成温度が低いと膜中に有機物が残留しますが、600℃焼成では残留有機物の無い純粋なWO3薄膜となることがわかります。

図3 WO3薄膜のXRDパターン
図4 WO3薄膜のラマン散乱スペクトル

 図5は、ガラス基板上に成膜した厚さ45 nmの薄膜の、プロトン注入量と着色度ΔODの関係です。この結果から求めた着色効率は、波長650 nmにおいて68 cm2/C、1070 nmにおいて115 cm2/Cとなっています。これらの値は、蒸着法やスパッタリング法で作製したWO3膜の着色効率と遜色ありません。

 図6は、プロトン注入前後の光透過特性です。注入前は可視光領域で高い透明性を示し、近紫外領域にバンドギャップに対応する吸収端が見られました。注入後には赤色から近赤外領域にかけて大きな吸収が現れ、目視でもHxWO3の生成に伴う青銅色の着色が確認できました。プロトンを注出すると着色前の状態に戻り、着色と脱色は繰り返して操作できました。なお、図6の結果は膜厚が薄いので注入後の着色度が低いですが、EC素子として通常用いられている250 nm厚の試料では、波長650 nmにおける透過率が初期値の数%以下になることを確認済みです。

図5 プロトン注入による着色度の時間変化
図5 プロトン注入による着色度の時間変化
図6 プロトン注入前後の光透過特性
図6 プロトン注入前後の光透過特性

 図7は、アルミナ基板上に成膜したWO3薄膜の表面に櫛型電極を形成した、抵抗変化型ガスセンサーの構造図です。このセンサーを300℃に保って密閉容器に入れ、容器に各種被検ガスを導入したときの抵抗変化を調べました。

 図8はその結果で、横軸は被検ガスの濃度(乾燥空気希釈)、縦軸は被検ガス導入前後の抵抗比で、負側の縮尺を正側の10倍にして示しています。WO3ガスセンサーは、水素やアンモニアガスに対してあまり反応しませんが、一酸化窒素(NO、空気中では速やかにNO2に変化する)に対して非常に大きな感度を有することがわかりました。

図7 ガスセンサーの構造
図7 ガスセンサーの構造
図8 ガス検出特性

酸化ハフニウム薄膜と酸化ジルコニウム薄膜ならびに酸化ハフニウムジルコニウム薄膜の場合

 酸化ハフニウム(HfO2)薄膜はSi集積回路のhigh-k(高誘電率)絶縁膜や高強度レーザー用光学部品の保護被膜として利用されています。最近ではorthorhmbic構造の薄膜が強誘電特性を示すことが見いだされ、DRAMに替わる次世代メモリーの有力な候補材料として注目を集めています。

 HfO2のorthorhombic構造は準安定相であるため、通常は安定相ののmonoclinic構造(常誘電体)となってしまいます。しかし、tetragonal構造を安定相とする酸化ジルコニウム(ZrO2)と混晶化させると、幅広い組成比範囲でorthorhombic構造が安定となって強誘電体薄膜を得ることができます(図9参照)。

 このため、HfO2とZrO2の組成比が等しいHf0.5Zr0.5O2(HZO)混晶薄膜の強誘電特性が各所で精力的に研究されています。しかし、そのほとんどは真空プロセスである原子層堆積(ALD)法あるいはスパッタリング法で作製された膜を用いています。

図9 結晶構造と誘電特性
図9 結晶構造と誘電特性

 本研究では、塗布溶液として、塩化ハフニウムと塩化ジルコニウムを溶かしたエタノールを硝酸水溶液と混合・加熱して作製した、アルコキシド水溶液を用いました。基板上にスピンコーティングした塗布膜を大気中で150℃・10分間加熱して乾燥した後、窒素中あるいは酸素中で20分間の高温焼成して厚さ18nm程度の薄膜を得ました。

 図10は、Si基板上HZO薄膜の、透過電子顕微鏡(TEM)で観察した断面と、原子間力顕微鏡(AFM)で観察した表面です。TEM画像から、薄膜は原子が規則正しく配列した結晶粒から構成され目立った空隙や析出物が無いことがわかります。AFM画像から、表面は非常に平坦で(RMS粗さが0.3 nm)割れや凹凸のない均一な薄膜であることがわかります。

 図11は、サファイア基板上HZO薄膜のX線反射(XRR)パターンで、実線が測定値、破線が図中に示した膜厚・密度・粗さを仮定したときの計算値です。密度はHfO2膜とZrO2膜の平均値とほぼ一致しており、組成比0.5のHZO膜が得られていることがわかります。また、大面積にわたって均一かつ平坦であることもわかります。

 図12はサファイア基板上HZO薄膜の光透過特性で、スピンコート溶液塗布熱分解法で作製した同じ膜厚のHfO2薄膜とZrO2薄膜、ならびにサファイア基板の光透過率と比較しています。いずれの薄膜の透過率曲線も可視光部に目立った吸収が無いことから、不純物の少ない高純度膜が得られていることがわかります。250 nm近辺における透過率の急激な減少はバンド端吸収によるもので、減少の速さはそれぞれの薄膜のバンドギャップエネルギー差(HfO2:5.6 eV>HZO>ZrO2:5.3 eV)に対応しています。

図10 HZO薄膜の断面TEM像(左)と表面AFM像(右)
図11 HZO薄膜のXRRパターン
図12 サファイア基板上のHZO薄膜、HfO2薄膜、ZrO2薄膜の光透過特性

 図13は、窒素中あるいは酸素中で、温度を変えて焼成したHZO薄膜からのXRDパターンです。焼成前(乾燥後)の膜は回折ピークが観測されないアモルファス状態ですが、焼成後は明瞭な回折ピークが出現する多結晶膜となっています。

 ただし、窒素中で焼成した場合は強誘電体のorthorhombic構造が支配的な膜となりますが、酸素雰囲気で焼成した場合は常誘電体のmonoclinic構造になっています。この結果から、orthorhombic構造の強誘電体HZO薄膜を得るためには、窒素雰囲気で600~700℃の焼成が好ましいことがわかりました。

 なお、膜厚が増加すると、窒素中で焼成してもmonoclinic構造が出現するようになり、25 nmを超えるとmonoclinic構造の方が支配的となります。ただし、塗布と焼成を繰り返して形成した場合は、100 nmを超える膜厚でもorthorhombic構造が支配的な膜が得られることも明らかになっています。

図13 HZO薄膜のXRDパターン。(a)は窒素中、(b)は酸素中で焼成した場合

おわりに

 当研究室で行っているスピンコーティング溶液塗布熱分解法を用いた酸化物半導体と酸化物強誘電体薄膜に関する研究の一端を紹介しました。この成膜方法は非真空で金属酸化物薄膜を作製する代表的なプロセス技術として、今後さらに重要度が高まると思われます。

 当研究室においては、ここに紹介したWO3薄膜やHZO薄膜のみならず、例えば最近次世代ワイドギャップ半導体として注目を集めるGa2O3などへ成膜技術を拡張するとともに、得られた薄膜の応用についても検討を進める予定です。

論文

「液相薄膜堆積法ー塗布法ー」(2020)矢野満明 ほか2名『2020年版 薄膜作製応用ハンドブック(權田俊一編),エヌ・エス・ティ―』p.477-483.

「溶液塗布熱分解法で作製したHf0.5Zr0.5O2薄膜の特性評価」(12019)矢野満明 ほか6名『材料』68p.745-750.

「Gas sensing characteristics of a WO3 thin film prepared by a sol-gel method」(2018)YanoMitsuaki et al.『Proceedings 2018』2p. https://doi.org/10.3390/proceedings2130723 .

研究者INFO: 工学部 電子情報システム工学科 半導体ナノシステム研究室 矢野満明 教授

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生産性向上はモノづくり現場のみならず、多くの現場における喫緊の課題となっている。かつてはこれらの課題に取り組む人材育成は、小集団活動やOJTも含め活発におこなわれていたが、長引く景気低迷、生産の海外移転などにより、近年ではその取り組みは必ずしも十分とは言えない。特にモノづくり現場では人口減少に伴う人手不足、またその対応としての外国人労働者の受け入れなど、生産性向上への対応は急務といえる。本研究代表者は、これまで1,000回を超える製造現場訪問を通じて、現場での実態を把握するとともに、問題解決のための教材開発ならびに教材を活用したセミナーの実施を進めてきた。さらにここにIoTも融合し、さまざまな現場にて自律的に生産性向上を実現する取り組みの推進と、経営工学(管理技術)の普及を目的としている。

牧野 博之

ばらつきに対応したSRAMの動作安定化に関する研究

トランジスタのしきい値電圧のばらつきによってSRAMが動作不良となる問題に対して、これを救済し歩留まりを向上させる手法を開発しました。まず、オンチップでしきい値電圧を測定する方法を提案し、5mVの精度で検知可能であることを確認しました。さらに、様々なしきい値電圧において、メモリセル(記憶回路の最小単位)に与える電圧を変化させて動作可否を調べることにより、SRAMに与える最適電圧を明らかにしました。なお、本研究はJSPS科研費 (JP23560423)の助成を受けたものです。

西口 彰夫

電磁流体・プラズマのコンピュータシミュレーション

 コンピュータの性能の向上と共に様々な分野でコンピュータシミュレーションによる研究が行われるようになってきました。本研究室では電磁流体プラズマの性質をコンピュータによる数値計算により解析しています。電磁流体は温度や密度、それを構成している原子・分子によって振る舞いが大きく変わり、それを再現或いは模擬するモデルを開発し、作成したモデルを用いて解析を進めています。核融合研究やプラズマを利用したモノづくりへの応用を目指しています。

西 壽巳

ハムノイズフリーで豊かな音色を実現! ギター用光学式ピックアップ

電磁誘導の原理に基づく従来型マグネティックピックアップは、電源トランスなどからの漏洩磁束を拾い、低周波のハムノイズ(ブーンという音)およびバズノイズ(ジーという音)が信号に重畳し悪影響を与えます. その対策としてハムバッカータイプ(主にGibson社製ギターに搭載)の考案など多くの努力が払われてきましたが完全には克服されていません. 本学光エレクトロニクス研究室は、通信用光デバイスや光センシングシステムの研究を長年実施してきました. そこで、これら技術を生かした弦楽器(今回はエレクトリックギター)の弦振動を“光学的”に検出する光学式ピックアップを考案・試作しました. 電磁誘導ではなく光量変化で弦振動を検出するためハムノイズを拾うことはありません!

福原 和則

イノベーションを誘発するワークプレイスの設計

製品開発を行うワーカーのための新しい環境を構想するにあたっては、単なる「箱モノ」の設計を超えたプロセスを共有することが重要である。場としての環境を設計する行為を会社やチームそのものを設計する行為であるととらえ、時には「デザイン思考」の方法論を取り入れて検討をおこなうと有効である。内容の検討に加えてプロセスも合わせてマネージメントすることが求められる。

橋本 智昭

融液内対流のモデル予測制御

融液内対流を制御する手法としては,るつぼの回転速度の調整,るつぼ側面の温度調整,磁場の印加などが制御入力の候補として考えられる.融液の対流現象を表現するための基礎方程式として,融液を非圧縮性流体と仮定すると,質量保存則から導かれる連続の式,運動量保存則から導かれるNavier-Stokes方程式,温度の拡散現象を表すエネルギー式,濃度の拡散現象を表す物質拡散方程式が挙げられる.これらの基礎方程式で記述される熱流体システムに対して,モデル予測制御系設計法が確立されている.

神納 貴生

X線画像による非破壊検査に向けた微弱特徴の可視化

社会インフラを支える工業製品など,簡単に停止して点検できないものは多く,それらは非破壊検査によって点検される.非破壊検査の一つとして,X線画像を用いた検査が挙げられる.X線は物体の透過率の違いにより内部構造を写し出せるが,X線が透過し難い金属などで覆われている場合,映し出せる内部構造の像は薄くはっきりとしないものとなる.これまで個別の工業製品に対するX線画像検査は熟練工の目視技術によって成り立っていたが,本技術は熟練工が確認する特徴を可視化して誰もが頑健に検査できるようにする.

河合 紀彦

映像中から物体をリアルタイムで除去する隠消現実感

隠消現実感(Diminished Reality)とは、映像中の不要物体の上に背景画像を重畳することで、不要物体をリアルタイムで視覚的に取り除く技術であり、映像中に仮想的な物体を重畳する拡張現実感(Augmented Reality) とは反対の概念を持ちます。本シーズでは、画像修復技術を用いて不要物体の周辺情報から尤もらしい背景画像を生成し、かつ背景の形状を推定することで、移動するカメラの映像から物体をリアルタイムで取り除きます。

淀 徳男

人と共存可能なマイコン制御高輝度多色LED照射型植物工場の開発

将来の世界人口予測から40年後の2060年には世界の人口は100億人を突破すると予想される。100億人を越えると今の食糧生産事情では、全ての食糧を賄うことは不可能であると考えられる。特に日本では各国と比べて38%という食糧自給率の低さから将来の食糧問題は熾烈となる。また、さらに温暖化から、通常の屋外での農作物の生産力は低下することから、屋内での高効率の農業生産技術、特に人と共存可能な高生産力の植物工場が必要となる。

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