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ホーム溶液塗布熱分解法を用いた酸化物半導体・誘電体薄膜の作製
SDGsの分類
研究テーマ
ナノ・材料
学科の分類
工学部電子情報システム工学科ナノ材料マイクロデバイス研究センター

溶液塗布熱分解法を用いた酸化物半導体・誘電体薄膜の作製 非真空プロセスによる高品質薄膜の作製

工学部

電子情報システム工学科

半導体ナノシステム研究室

矢野満明 教授

共同研究者

小池一歩
和田英男
佐々誠彦
溶液塗布熱分解法酸化物半導体薄膜酸化物誘電体薄膜

 次世代電子デバイスに欠かせない酸化物半導体や酸化物誘電体は、スパッタリングなどの物理堆積法や化学気相堆積法を用いて作製されてきました。これらの方法は、成膜プロセスに真空を必要とする所謂「真空プロセス」です。しかし、酸素が不純物とならない材料であることから、装置コストやユーティリティコストが大幅に節約できる「非真空プロセス」でも高品質膜を作製できる可能性があります。当研究室では、代表的な非真空プロセスである「溶液塗布熱分解法」で酸化物半導体薄膜や酸化物誘電体薄膜を作製する方法を研究しています。

従来の半導体・誘電体薄膜の作製方法

 半導体や誘電体の薄膜は、加熱された原材料からの蒸気を基板表面に堆積させる真空蒸着法(図1)、放電によるスパッタリング法、ガス状の原料化合物を基板表面で反応させる化学気相堆積(CVD)法などで作製されてきました。

 しかし、いずれの方法も成膜室を真空にするためのポンプや大気圧に耐える密閉容器が必要で、装置の大型化やユーティリティコストの上昇といった問題を抱えていました。この問題の解決は、スマートウィンドウ(電子調光窓ガラス)やフラットパネルディスプレイといった大面積デバイスや、使い捨てが要求される医療・介護機器用センサーの作製に際して特に重要となっています。

図1 真空蒸着法

溶液塗布熱分解法による酸化物薄膜の作製方法

 近年注目を集めている酸化物半導体薄膜や酸化物誘電体薄膜では、構成元素に酸素を含むため雰囲気からの酸素混入が汚染となりません。このため、スプレー法や溶液塗布熱分解法(Cemical Solution Deposition)ならびにミストCVD法など、成膜室を真空にしない所謂「非真空プロセス」でも作製が可能です。

 溶液塗布熱分解法はスピンコーティングやディッピングで基板表面に塗布した原料塗膜を高温で焼成する方法で、図2はスピンコーティング溶液塗布熱分解法の基本的な成膜プロセスを示しています。

 筆者や共同研究者らはワイドギャップ半導体膜、金属・絶縁体相変化膜、高誘電率・強誘電体膜など、様々な金属酸化物薄膜をスピンコーティング溶液塗布熱分解法で作製しています。ここでは、当研究室で行ったワイドギャップ半導体のWO3と強誘電体薄膜のHfZrO2について紹介します。

図2 スピンコーティング溶液塗布熱分解法

酸化タングステン薄膜の場合

 酸化タングステン(WO3)は約2.8 eVのバンドギャップエネルギーを有するワイドギャップ半導体で、その薄膜はエレクトロクロミック特性を利用したスマートウィンドウや相変化型メモリー、ガスセンサーなどへ応用されています。従来は、真空蒸着法やスパッタリング法で作製されてきました。

 当研究室では、塗布溶液としてメタタングステン酸アンモニウムとポリビニルアルコールの水溶液を用い、基板にスピンコーティングした塗布膜を、大気中で100℃・10分間加熱して乾燥させた後、大気中で2時間焼成して約50 nm厚のWO3薄膜を得ました。膜表面の平均2乗(RMS)粗さは1 nm程度でした。

 図3は焼成温度とX線回折(XRD)パターンの関係で、600℃焼成によってorthorhombic構造に結晶化したWO3薄膜が得られていることがわかります。

 図4は焼成温度とラマン散乱スペクトルの関係で、焼成温度が低いと膜中に有機物が残留しますが、600℃焼成では残留有機物の無い純粋なWO3薄膜となることがわかります。

図3 WO3薄膜のXRDパターン
図4 WO3薄膜のラマン散乱スペクトル

 図5は、ガラス基板上に成膜した厚さ45 nmの薄膜の、プロトン注入量と着色度ΔODの関係です。この結果から求めた着色効率は、波長650 nmにおいて68 cm2/C、1070 nmにおいて115 cm2/Cとなっています。これらの値は、蒸着法やスパッタリング法で作製したWO3膜の着色効率と遜色ありません。

 図6は、プロトン注入前後の光透過特性です。注入前は可視光領域で高い透明性を示し、近紫外領域にバンドギャップに対応する吸収端が見られました。注入後には赤色から近赤外領域にかけて大きな吸収が現れ、目視でもHxWO3の生成に伴う青銅色の着色が確認できました。プロトンを注出すると着色前の状態に戻り、着色と脱色は繰り返して操作できました。なお、図6の結果は膜厚が薄いので注入後の着色度が低いですが、EC素子として通常用いられている250 nm厚の試料では、波長650 nmにおける透過率が初期値の数%以下になることを確認済みです。

図5 プロトン注入による着色度の時間変化
図6 プロトン注入前後の光透過特性

 図7は、アルミナ基板上に成膜したWO3薄膜の表面に櫛型電極を形成した、抵抗変化型ガスセンサーの構造図です。このセンサーを300℃に保って密閉容器に入れ、容器に各種被検ガスを導入したときの抵抗変化を調べました。

 図8はその結果で、横軸は被検ガスの濃度(乾燥空気希釈)、縦軸は被検ガス導入前後の抵抗比で、負側の縮尺を正側の10倍にして示しています。WO3ガスセンサーは、水素やアンモニアガスに対してあまり反応しませんが、一酸化窒素(NO、空気中では速やかにNO2に変化する)に対して非常に大きな感度を有することがわかりました。

図7 ガスセンサーの構造
図8 ガス検出特性

酸化ハフニウム薄膜と酸化ジルコニウム薄膜ならびに酸化ハフニウムジルコニウム薄膜の場合

 酸化ハフニウム(HfO2)薄膜はSi集積回路のhigh-k(高誘電率)絶縁膜や高強度レーザー用光学部品の保護被膜として利用されています。最近ではorthorhmbic構造の薄膜が強誘電特性を示すことが見いだされ、DRAMに替わる次世代メモリーの有力な候補材料として注目を集めています。

 HfO2のorthorhombic構造は準安定相であるため、通常は安定相ののmonoclinic構造(常誘電体)となってしまいます。しかし、tetragonal構造を安定相とする酸化ジルコニウム(ZrO2)と混晶化させると、幅広い組成比範囲でorthorhombic構造が安定となって強誘電体薄膜を得ることができます(図9参照)。

 このため、HfO2とZrO2の組成比が等しいHf0.5Zr0.5O2(HZO)混晶薄膜の強誘電特性が各所で精力的に研究されています。しかし、そのほとんどは真空プロセスである原子層堆積(ALD)法あるいはスパッタリング法で作製された膜を用いています。

図9 結晶構造と誘電特性

 本研究では、塗布溶液として、塩化ハフニウムと塩化ジルコニウムを溶かしたエタノールを硝酸水溶液と混合・加熱して作製した、アルコキシド水溶液を用いました。基板上にスピンコーティングした塗布膜を大気中で150℃・10分間加熱して乾燥した後、窒素中あるいは酸素中で20分間の高温焼成して厚さ18nm程度の薄膜を得ました。

 図10は、Si基板上HZO薄膜の、透過電子顕微鏡(TEM)で観察した断面と、原子間力顕微鏡(AFM)で観察した表面です。TEM画像から、薄膜は原子が規則正しく配列した結晶粒から構成され目立った空隙や析出物が無いことがわかります。AFM画像から、表面は非常に平坦で(RMS粗さが0.3 nm)割れや凹凸のない均一な薄膜であることがわかります。

 図11は、サファイア基板上HZO薄膜のX線反射(XRR)パターンで、実線が測定値、破線が図中に示した膜厚・密度・粗さを仮定したときの計算値です。密度はHfO2膜とZrO2膜の平均値とほぼ一致しており、組成比0.5のHZO膜が得られていることがわかります。また、大面積にわたって均一かつ平坦であることもわかります。

 図12はサファイア基板上HZO薄膜の光透過特性で、スピンコート溶液塗布熱分解法で作製した同じ膜厚のHfO2薄膜とZrO2薄膜、ならびにサファイア基板の光透過率と比較しています。いずれの薄膜の透過率曲線も可視光部に目立った吸収が無いことから、不純物の少ない高純度膜が得られていることがわかります。250 nm近辺における透過率の急激な減少はバンド端吸収によるもので、減少の速さはそれぞれの薄膜のバンドギャップエネルギー差(HfO2:5.6 eV>HZO>ZrO2:5.3 eV)に対応しています。

図10 HZO薄膜の断面TEM像(左)と表面AFM像(右)
図11 HZO薄膜のXRRパターン
図12 サファイア基板上のHZO薄膜、HfO2薄膜、ZrO2薄膜の光透過特性

 図13は、窒素中あるいは酸素中で、温度を変えて焼成したHZO薄膜からのXRDパターンです。焼成前(乾燥後)の膜は回折ピークが観測されないアモルファス状態ですが、焼成後は明瞭な回折ピークが出現する多結晶膜となっています。

 ただし、窒素中で焼成した場合は強誘電体のorthorhombic構造が支配的な膜となりますが、酸素雰囲気で焼成した場合は常誘電体のmonoclinic構造になっています。この結果から、orthorhombic構造の強誘電体HZO薄膜を得るためには、窒素雰囲気で600~700℃の焼成が好ましいことがわかりました。

 なお、膜厚が増加すると、窒素中で焼成してもmonoclinic構造が出現するようになり、25 nmを超えるとmonoclinic構造の方が支配的となります。ただし、塗布と焼成を繰り返して形成した場合は、100 nmを超える膜厚でもorthorhombic構造が支配的な膜が得られることも明らかになっています。

図13 HZO薄膜のXRDパターン。(a)は窒素中、(b)は酸素中で焼成した場合

おわりに

 当研究室で行っているスピンコーティング溶液塗布熱分解法を用いた酸化物半導体と酸化物強誘電体薄膜に関する研究の一端を紹介しました。この成膜方法は非真空で金属酸化物薄膜を作製する代表的なプロセス技術として、今後さらに重要度が高まると思われます。

 当研究室においては、ここに紹介したWO3薄膜やHZO薄膜のみならず、例えば最近次世代ワイドギャップ半導体として注目を集めるGa2O3などへ成膜技術を拡張するとともに、得られた薄膜の応用についても検討を進める予定です。

論文

「液相薄膜堆積法ー塗布法ー」(2020)矢野満明 ほか2名『2020年版 薄膜作製応用ハンドブック(權田俊一編),エヌ・エス・ティ―』p.477-483.

「溶液塗布熱分解法で作製したHf0.5Zr0.5O2薄膜の特性評価」(12019)矢野満明 ほか6名『材料』68p.745-750.

「Gas sensing characteristics of a WO3 thin film prepared by a sol-gel method」(2018)YanoMitsuaki et al.『Proceedings 2018』2p. https://doi.org/10.3390/proceedings2130723 .

研究者INFO: 工学部 電子情報システム工学科 半導体ナノシステム研究室 矢野満明 教授

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西 壽巳

ハムノイズフリーで豊かな音色を実現! ギター用光学式ピックアップ

電磁誘導の原理に基づく従来型マグネティックピックアップは、電源トランスなどからの漏洩磁束を拾い、低周波のハムノイズ(ブーンという音)およびバズノイズ(ジーという音)が信号に重畳し悪影響を与えます. その対策としてハムバッカータイプ(主にGibson社製ギターに搭載)の考案など多くの努力が払われてきましたが完全には克服されていません. 本学光エレクトロニクス研究室は、通信用光デバイスや光センシングシステムの研究を長年実施してきました. そこで、これら技術を生かした弦楽器(今回はエレクトリックギター)の弦振動を“光学的”に検出する光学式ピックアップを考案・試作しました. 電磁誘導ではなく光量変化で弦振動を検出するためハムノイズを拾うことはありません!

吉田 恵一郎

誘電体を用いたすすの静電捕集とプラズマ分解

エンジン等の燃焼排ガスに含まれる「すす」を除去するには,多孔質セラミックのフィルタが用いらせますが,すすの蓄積とともに圧力損失が上昇します.  一方,静電集じん技術は,帯電させた微粒子を静電引力で気流から取り除くため圧力損失が極めて低いものの,導電性の高いすすの場合,再飛散しやすいという問題があります.  本申請技術は,コレクター部に誘電体を用いることで,フィルタレスで高効率に集塵を行い,同時に,誘電体上で低温プラズマによって酸化分解まで行うことが可能です.

奥 宏史

ドローンの閉ループシステム同定によるモデリングと飛行制御

幅広い産業でビッグデータの活用が進んでいるが,予測・診断・制御・意思決定の精度向上に際してモデルの重要性が近年ますます高まっている.データエンジニアリングのひとつの分野として,システム同定法によるデータ駆動モデリングについて紹介する.具体例として,MOESP型閉ループ部分空間同定法(CL-MOESP)によるドローンの閉ループ同定と,得られた同定モデルを利用した最適制御器設計の事例研究を紹介する.

林田 大作

「小さなまち」の維持・管理・運営と地域住文化の継承

 本研究では、従来の建築計画・建築設計・環境デザインでは見過ごされがちであった地方の「小さなまち」の維持・管理・運営のモデルを構築し、空き家対策としてのリノベーション提案を行い、「まちの居場所」を創出する。また、「小さなまち」の地域固有性を発掘・発信するとともに、地域住文化を継承するためのビジョンを提案する。さらに、本研究で得られた成果は「小さなまち」のまちづくりに還元し、コミュニティデザインの場を創出する。

羽賀 俊雄

高速ロールキャスターによるアルミニウム合金板の鋳造

ロール周速30m/min以上,冷却速度2000℃/s以上でアルミニウム合金板が鋳造可能な双ロールキャスターと単ロールキャスターの開発を行ってきた.溶湯から直接薄板の高速鋳造が可能であるため,省工程・省エネルギーの利点がある.また,高い冷却速度によりリサイクル材に含まれる金属間化合物を微細粒状化し,不純物を部外化することができる.つまりアップグレードリサイクルが可能になる.また,中心線偏析は,双ロールキャスターに特徴的な欠陥であるが,これを解決するためにスクレイパーを装着した単ロールキャスターを開発した.

小西 将人

実行不要な命令を動的に排除する効率的なプロセッサ

プロセッサの命令実行の効率性を妨げる要因の1つとして,ロード命令の実行にかかる時間が大きいことが挙げられる。この研究の目的は,不要なロード命令の一部を動的に排除(スキップ)するようなプロセッサの構成を提案し,命令実行の効率性をあげようとするものである。予備評価によりおおよそ15%程度のロード命令がスキップできる可能性があり、プロセッサ全体の性能を向上させることが期待できる。

中西 真悟

標準正規分布の幾何学的対称性

連続な確率変数の確率密度関数の積分形は、0から1までで評価できる累積分布関数です。では、累積分布関数を積分するとき、積分形の関数の一階の導関数は、累積確率として0から1までの傾きになります。つまり、直角三角形を用いた三平方の定理による評価が可能になります。そこで、標準正規分布の幾何学的対称性を応用しながら三平方の定理を用いてみると、新たな確率評価基準が思考できます。

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