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ホーム溶液塗布熱分解法を用いた酸化物半導体・誘電体薄膜の作製
SDGsの分類
研究テーマ
ナノ・材料
学科の分類
工学部電子情報システム工学科ナノ材料マイクロデバイス研究センター

溶液塗布熱分解法を用いた酸化物半導体・誘電体薄膜の作製 非真空プロセスによる高品質薄膜の作製

工学部

電子情報システム工学科

半導体ナノシステム研究室

矢野満明 教授

共同研究者

小池一歩
和田英男
佐々誠彦
溶液塗布熱分解法酸化物半導体薄膜酸化物誘電体薄膜

 次世代電子デバイスに欠かせない酸化物半導体や酸化物誘電体は、スパッタリングなどの物理堆積法や化学気相堆積法を用いて作製されてきました。これらの方法は、成膜プロセスに真空を必要とする所謂「真空プロセス」です。しかし、酸素が不純物とならない材料であることから、装置コストやユーティリティコストが大幅に節約できる「非真空プロセス」でも高品質膜を作製できる可能性があります。当研究室では、代表的な非真空プロセスである「溶液塗布熱分解法」で酸化物半導体薄膜や酸化物誘電体薄膜を作製する方法を研究しています。

従来の半導体・誘電体薄膜の作製方法

 半導体や誘電体の薄膜は、加熱された原材料からの蒸気を基板表面に堆積させる真空蒸着法(図1)、放電によるスパッタリング法、ガス状の原料化合物を基板表面で反応させる化学気相堆積(CVD)法などで作製されてきました。

 しかし、いずれの方法も成膜室を真空にするためのポンプや大気圧に耐える密閉容器が必要で、装置の大型化やユーティリティコストの上昇といった問題を抱えていました。この問題の解決は、スマートウィンドウ(電子調光窓ガラス)やフラットパネルディスプレイといった大面積デバイスや、使い捨てが要求される医療・介護機器用センサーの作製に際して特に重要となっています。

図1 真空蒸着法
図1 真空蒸着法

溶液塗布熱分解法による酸化物薄膜の作製方法

 近年注目を集めている酸化物半導体薄膜や酸化物誘電体薄膜では、構成元素に酸素を含むため雰囲気からの酸素混入が汚染となりません。このため、スプレー法や溶液塗布熱分解法(Cemical Solution Deposition)ならびにミストCVD法など、成膜室を真空にしない所謂「非真空プロセス」でも作製が可能です。

 溶液塗布熱分解法はスピンコーティングやディッピングで基板表面に塗布した原料塗膜を高温で焼成する方法で、図2はスピンコーティング溶液塗布熱分解法の基本的な成膜プロセスを示しています。

 筆者や共同研究者らはワイドギャップ半導体膜、金属・絶縁体相変化膜、高誘電率・強誘電体膜など、様々な金属酸化物薄膜をスピンコーティング溶液塗布熱分解法で作製しています。ここでは、当研究室で行ったワイドギャップ半導体のWO3と強誘電体薄膜のHfZrO2について紹介します。

図2 スピンコーティング溶液塗布熱分解法

酸化タングステン薄膜の場合

 酸化タングステン(WO3)は約2.8 eVのバンドギャップエネルギーを有するワイドギャップ半導体で、その薄膜はエレクトロクロミック特性を利用したスマートウィンドウや相変化型メモリー、ガスセンサーなどへ応用されています。従来は、真空蒸着法やスパッタリング法で作製されてきました。

 当研究室では、塗布溶液としてメタタングステン酸アンモニウムとポリビニルアルコールの水溶液を用い、基板にスピンコーティングした塗布膜を、大気中で100℃・10分間加熱して乾燥させた後、大気中で2時間焼成して約50 nm厚のWO3薄膜を得ました。膜表面の平均2乗(RMS)粗さは1 nm程度でした。

 図3は焼成温度とX線回折(XRD)パターンの関係で、600℃焼成によってorthorhombic構造に結晶化したWO3薄膜が得られていることがわかります。

 図4は焼成温度とラマン散乱スペクトルの関係で、焼成温度が低いと膜中に有機物が残留しますが、600℃焼成では残留有機物の無い純粋なWO3薄膜となることがわかります。

図3 WO3薄膜のXRDパターン
図4 WO3薄膜のラマン散乱スペクトル

 図5は、ガラス基板上に成膜した厚さ45 nmの薄膜の、プロトン注入量と着色度ΔODの関係です。この結果から求めた着色効率は、波長650 nmにおいて68 cm2/C、1070 nmにおいて115 cm2/Cとなっています。これらの値は、蒸着法やスパッタリング法で作製したWO3膜の着色効率と遜色ありません。

 図6は、プロトン注入前後の光透過特性です。注入前は可視光領域で高い透明性を示し、近紫外領域にバンドギャップに対応する吸収端が見られました。注入後には赤色から近赤外領域にかけて大きな吸収が現れ、目視でもHxWO3の生成に伴う青銅色の着色が確認できました。プロトンを注出すると着色前の状態に戻り、着色と脱色は繰り返して操作できました。なお、図6の結果は膜厚が薄いので注入後の着色度が低いですが、EC素子として通常用いられている250 nm厚の試料では、波長650 nmにおける透過率が初期値の数%以下になることを確認済みです。

図5 プロトン注入による着色度の時間変化
図5 プロトン注入による着色度の時間変化
図6 プロトン注入前後の光透過特性
図6 プロトン注入前後の光透過特性

 図7は、アルミナ基板上に成膜したWO3薄膜の表面に櫛型電極を形成した、抵抗変化型ガスセンサーの構造図です。このセンサーを300℃に保って密閉容器に入れ、容器に各種被検ガスを導入したときの抵抗変化を調べました。

 図8はその結果で、横軸は被検ガスの濃度(乾燥空気希釈)、縦軸は被検ガス導入前後の抵抗比で、負側の縮尺を正側の10倍にして示しています。WO3ガスセンサーは、水素やアンモニアガスに対してあまり反応しませんが、一酸化窒素(NO、空気中では速やかにNO2に変化する)に対して非常に大きな感度を有することがわかりました。

図7 ガスセンサーの構造
図7 ガスセンサーの構造
図8 ガス検出特性

酸化ハフニウム薄膜と酸化ジルコニウム薄膜ならびに酸化ハフニウムジルコニウム薄膜の場合

 酸化ハフニウム(HfO2)薄膜はSi集積回路のhigh-k(高誘電率)絶縁膜や高強度レーザー用光学部品の保護被膜として利用されています。最近ではorthorhmbic構造の薄膜が強誘電特性を示すことが見いだされ、DRAMに替わる次世代メモリーの有力な候補材料として注目を集めています。

 HfO2のorthorhombic構造は準安定相であるため、通常は安定相ののmonoclinic構造(常誘電体)となってしまいます。しかし、tetragonal構造を安定相とする酸化ジルコニウム(ZrO2)と混晶化させると、幅広い組成比範囲でorthorhombic構造が安定となって強誘電体薄膜を得ることができます(図9参照)。

 このため、HfO2とZrO2の組成比が等しいHf0.5Zr0.5O2(HZO)混晶薄膜の強誘電特性が各所で精力的に研究されています。しかし、そのほとんどは真空プロセスである原子層堆積(ALD)法あるいはスパッタリング法で作製された膜を用いています。

図9 結晶構造と誘電特性
図9 結晶構造と誘電特性

 本研究では、塗布溶液として、塩化ハフニウムと塩化ジルコニウムを溶かしたエタノールを硝酸水溶液と混合・加熱して作製した、アルコキシド水溶液を用いました。基板上にスピンコーティングした塗布膜を大気中で150℃・10分間加熱して乾燥した後、窒素中あるいは酸素中で20分間の高温焼成して厚さ18nm程度の薄膜を得ました。

 図10は、Si基板上HZO薄膜の、透過電子顕微鏡(TEM)で観察した断面と、原子間力顕微鏡(AFM)で観察した表面です。TEM画像から、薄膜は原子が規則正しく配列した結晶粒から構成され目立った空隙や析出物が無いことがわかります。AFM画像から、表面は非常に平坦で(RMS粗さが0.3 nm)割れや凹凸のない均一な薄膜であることがわかります。

 図11は、サファイア基板上HZO薄膜のX線反射(XRR)パターンで、実線が測定値、破線が図中に示した膜厚・密度・粗さを仮定したときの計算値です。密度はHfO2膜とZrO2膜の平均値とほぼ一致しており、組成比0.5のHZO膜が得られていることがわかります。また、大面積にわたって均一かつ平坦であることもわかります。

 図12はサファイア基板上HZO薄膜の光透過特性で、スピンコート溶液塗布熱分解法で作製した同じ膜厚のHfO2薄膜とZrO2薄膜、ならびにサファイア基板の光透過率と比較しています。いずれの薄膜の透過率曲線も可視光部に目立った吸収が無いことから、不純物の少ない高純度膜が得られていることがわかります。250 nm近辺における透過率の急激な減少はバンド端吸収によるもので、減少の速さはそれぞれの薄膜のバンドギャップエネルギー差(HfO2:5.6 eV>HZO>ZrO2:5.3 eV)に対応しています。

図10 HZO薄膜の断面TEM像(左)と表面AFM像(右)
図11 HZO薄膜のXRRパターン
図12 サファイア基板上のHZO薄膜、HfO2薄膜、ZrO2薄膜の光透過特性

 図13は、窒素中あるいは酸素中で、温度を変えて焼成したHZO薄膜からのXRDパターンです。焼成前(乾燥後)の膜は回折ピークが観測されないアモルファス状態ですが、焼成後は明瞭な回折ピークが出現する多結晶膜となっています。

 ただし、窒素中で焼成した場合は強誘電体のorthorhombic構造が支配的な膜となりますが、酸素雰囲気で焼成した場合は常誘電体のmonoclinic構造になっています。この結果から、orthorhombic構造の強誘電体HZO薄膜を得るためには、窒素雰囲気で600~700℃の焼成が好ましいことがわかりました。

 なお、膜厚が増加すると、窒素中で焼成してもmonoclinic構造が出現するようになり、25 nmを超えるとmonoclinic構造の方が支配的となります。ただし、塗布と焼成を繰り返して形成した場合は、100 nmを超える膜厚でもorthorhombic構造が支配的な膜が得られることも明らかになっています。

図13 HZO薄膜のXRDパターン。(a)は窒素中、(b)は酸素中で焼成した場合

おわりに

 当研究室で行っているスピンコーティング溶液塗布熱分解法を用いた酸化物半導体と酸化物強誘電体薄膜に関する研究の一端を紹介しました。この成膜方法は非真空で金属酸化物薄膜を作製する代表的なプロセス技術として、今後さらに重要度が高まると思われます。

 当研究室においては、ここに紹介したWO3薄膜やHZO薄膜のみならず、例えば最近次世代ワイドギャップ半導体として注目を集めるGa2O3などへ成膜技術を拡張するとともに、得られた薄膜の応用についても検討を進める予定です。

論文

「液相薄膜堆積法ー塗布法ー」(2020)矢野満明 ほか2名『2020年版 薄膜作製応用ハンドブック(權田俊一編),エヌ・エス・ティ―』p.477-483.

「溶液塗布熱分解法で作製したHf0.5Zr0.5O2薄膜の特性評価」(12019)矢野満明 ほか6名『材料』68p.745-750.

「Gas sensing characteristics of a WO3 thin film prepared by a sol-gel method」(2018)YanoMitsuaki et al.『Proceedings 2018』2p. https://doi.org/10.3390/proceedings2130723 .

研究者INFO: 工学部 電子情報システム工学科 半導体ナノシステム研究室 矢野満明 教授

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長谷川 尊之

テラヘルツ波放射の制御に向けた計測システム開発と放射機構解明

近年、光と電波の性質を兼ね備えたテラヘルツ領域電磁波(テラヘルツ波)が、さまざまな分野で役立つことから注目を集めています。テラヘルツ波は超短光パルスを半導体結晶に照射すると発生させることができます。その発生特性は、電子や原子の状態の超高速な時間変化を反映します。よって、それらの時間変化を制御することができれば、発生するテラヘルツ波を制御できるようになります。本研究室では、独自の計測システムを駆使して電子・原子の超高速現象を調査し、テラヘルツ波放射機構の解明と放射特性の制御を目指しています。

石川 恒男

一般教育科数学教室の教育と研究

数学教室では専任教員6名にロボティックス&デザイン学部専任教員1名と非常勤講師を加えて各数学科目の担当を行っている。ここでは教育センターのことも含めて実状は語れないので教育センターにも触れる。数学科目に関しては特に初年次教育に重点を置き、「解析学I」「解析学I演習」という接続科目を設定し、教育センターと連携しながら数学教室専任教員も担当するという形をとっている。講義と演習を連携した上で、必要ならば「学習相談」という自由に質問できる時間を設け、さらに、学習が不十分な学生に対しては教育センターでチューターによる対応を行い、「基礎力向上講座」も開講している。これらの接続科目は教育センターと共同で運営している。1年次科目「解析学 II」「解析学 II 演習」「解析学 III」「解析学 III 演習」「線形代数学 I」「線形代数学 II」に対してもある程度同様に対応しているが、ここからは主に数学教室の担当となる。なお、学科によって履修時期や若干の内容の違いはある。次に、2年次以上に対しては「工学の基礎」「数理科学と教育」というカテゴリーで数学科目(別記)を担当し、講義に対応する演習科目は設定していないが、「数学教室学習相談」で質問の対応している。科目に関しては自由選択であり、微分方程式、確率統計、複素解析などの分野の科目を設定し担当している。研究については、個人研究を中心に行っている。

桑原 一成

天然ガスや水素を燃料とする新世代エンジンの高精度着火予測モデルの開発

数値的検討により新たなエンジン技術の開発を加速することが求められている。数千の化学種と数千の素反応から構成される詳細反応モデルが記述するガソリンの着火遅れ時間の温度・圧力・当量比・EGR依存性をわずか五つの式により誤差10 %以内という高精度で再現可能な方法を確立した。この着火遅れ時間総括式を用い、最も簡素な着火予測モデルとして普及しているLivengood-Wu積分を遡り型で行うという新たな発想により、高汎用性、高精度、低計算負荷を極めて高いレベルで並立させたガソリン着火予測モデル(ノッキング予測モデル)を確立した。このモデルを天然ガス、水素、アンモニアなどの新燃料の着火予測に拡張することにより、これらの燃料を用いた新世代エンジンの開発に大きく貢献可能であると考える。

神納 貴生

X線画像による非破壊検査に向けた微弱特徴の可視化

社会インフラを支える工業製品など,簡単に停止して点検できないものは多く,それらは非破壊検査によって点検される.非破壊検査の一つとして,X線画像を用いた検査が挙げられる.X線は物体の透過率の違いにより内部構造を写し出せるが,X線が透過し難い金属などで覆われている場合,映し出せる内部構造の像は薄くはっきりとしないものとなる.これまで個別の工業製品に対するX線画像検査は熟練工の目視技術によって成り立っていたが,本技術は熟練工が確認する特徴を可視化して誰もが頑健に検査できるようにする.

清川 祥恵

「中世主義」ユートピア研究の展望

近年、英語圏では「中世主義」(medievalism)という思潮への注目が高まっており、専門書も相次いで刊行されている。本邦においては未だ耳慣れない語ではあるが、文学、とりわけフィクションにおける「中世」への愛着はあらゆる地域で目にすることができ、一定の普遍性を持つ。多様な事例に焦点が当てられている現状を踏まえ、「近代社会批判」の思想としての中世主義の歴史、および今後の展望について述べた。

上野 未貴

創作者の表現を計算機に学習させる

漫画・写真・小説などの創作物を創り,読み解く過程のデータを収集し,人工知能分野で拡がる画像処理・自然言語処理・機械学習・人とコンピュータ間の対話的なシステム開発に基づき,創ることを支援する研究を進めています.

西口 彰夫

電磁流体・プラズマのコンピュータシミュレーション

 コンピュータの性能の向上と共に様々な分野でコンピュータシミュレーションによる研究が行われるようになってきました。本研究室では電磁流体プラズマの性質をコンピュータによる数値計算により解析しています。電磁流体は温度や密度、それを構成している原子・分子によって振る舞いが大きく変わり、それを再現或いは模擬するモデルを開発し、作成したモデルを用いて解析を進めています。核融合研究やプラズマを利用したモノづくりへの応用を目指しています。

小林 弘一

レーダ画像から物体の誘電率が分かる?!

地球上の殆どの物体を占める誘電体の誘電率情報はあらゆる分野での基本量です。通常は伝送線路内に小試料を充填し、その前後の変化から誘電率を算出します。問題は木などの空間内に誘電体が分布している場合、どう計測するかです。これに対し、レーダ画像位置の変位と物体の誘電率の関係に着目した新しい計測法を考案しました。壁などの均一に材料が配分されている場合(図2)は材料の誘電率分だけ、空間内に分布している場合(図3)は等価的な誘電率分の位置が変位します。誘電率(水分)と森林バイオマスの相関より、地球規模の環境計測にも応用性があります。

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