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ホーム溶液塗布熱分解法を用いた酸化物半導体・誘電体薄膜の作製
SDGsの分類
研究テーマ
ナノ・材料
学科の分類
工学部電子情報システム工学科ナノ材料マイクロデバイス研究センター

溶液塗布熱分解法を用いた酸化物半導体・誘電体薄膜の作製 非真空プロセスによる高品質薄膜の作製

工学部

電子情報システム工学科

半導体ナノシステム研究室

矢野満明 教授

共同研究者

小池一歩
和田英男
佐々誠彦
溶液塗布熱分解法酸化物半導体薄膜酸化物誘電体薄膜

 次世代電子デバイスに欠かせない酸化物半導体や酸化物誘電体は、スパッタリングなどの物理堆積法や化学気相堆積法を用いて作製されてきました。これらの方法は、成膜プロセスに真空を必要とする所謂「真空プロセス」です。しかし、酸素が不純物とならない材料であることから、装置コストやユーティリティコストが大幅に節約できる「非真空プロセス」でも高品質膜を作製できる可能性があります。当研究室では、代表的な非真空プロセスである「溶液塗布熱分解法」で酸化物半導体薄膜や酸化物誘電体薄膜を作製する方法を研究しています。

従来の半導体・誘電体薄膜の作製方法

 半導体や誘電体の薄膜は、加熱された原材料からの蒸気を基板表面に堆積させる真空蒸着法(図1)、放電によるスパッタリング法、ガス状の原料化合物を基板表面で反応させる化学気相堆積(CVD)法などで作製されてきました。

 しかし、いずれの方法も成膜室を真空にするためのポンプや大気圧に耐える密閉容器が必要で、装置の大型化やユーティリティコストの上昇といった問題を抱えていました。この問題の解決は、スマートウィンドウ(電子調光窓ガラス)やフラットパネルディスプレイといった大面積デバイスや、使い捨てが要求される医療・介護機器用センサーの作製に際して特に重要となっています。

図1 真空蒸着法
図1 真空蒸着法

溶液塗布熱分解法による酸化物薄膜の作製方法

 近年注目を集めている酸化物半導体薄膜や酸化物誘電体薄膜では、構成元素に酸素を含むため雰囲気からの酸素混入が汚染となりません。このため、スプレー法や溶液塗布熱分解法(Cemical Solution Deposition)ならびにミストCVD法など、成膜室を真空にしない所謂「非真空プロセス」でも作製が可能です。

 溶液塗布熱分解法はスピンコーティングやディッピングで基板表面に塗布した原料塗膜を高温で焼成する方法で、図2はスピンコーティング溶液塗布熱分解法の基本的な成膜プロセスを示しています。

 筆者や共同研究者らはワイドギャップ半導体膜、金属・絶縁体相変化膜、高誘電率・強誘電体膜など、様々な金属酸化物薄膜をスピンコーティング溶液塗布熱分解法で作製しています。ここでは、当研究室で行ったワイドギャップ半導体のWO3と強誘電体薄膜のHfZrO2について紹介します。

図2 スピンコーティング溶液塗布熱分解法

酸化タングステン薄膜の場合

 酸化タングステン(WO3)は約2.8 eVのバンドギャップエネルギーを有するワイドギャップ半導体で、その薄膜はエレクトロクロミック特性を利用したスマートウィンドウや相変化型メモリー、ガスセンサーなどへ応用されています。従来は、真空蒸着法やスパッタリング法で作製されてきました。

 当研究室では、塗布溶液としてメタタングステン酸アンモニウムとポリビニルアルコールの水溶液を用い、基板にスピンコーティングした塗布膜を、大気中で100℃・10分間加熱して乾燥させた後、大気中で2時間焼成して約50 nm厚のWO3薄膜を得ました。膜表面の平均2乗(RMS)粗さは1 nm程度でした。

 図3は焼成温度とX線回折(XRD)パターンの関係で、600℃焼成によってorthorhombic構造に結晶化したWO3薄膜が得られていることがわかります。

 図4は焼成温度とラマン散乱スペクトルの関係で、焼成温度が低いと膜中に有機物が残留しますが、600℃焼成では残留有機物の無い純粋なWO3薄膜となることがわかります。

図3 WO3薄膜のXRDパターン
図4 WO3薄膜のラマン散乱スペクトル

 図5は、ガラス基板上に成膜した厚さ45 nmの薄膜の、プロトン注入量と着色度ΔODの関係です。この結果から求めた着色効率は、波長650 nmにおいて68 cm2/C、1070 nmにおいて115 cm2/Cとなっています。これらの値は、蒸着法やスパッタリング法で作製したWO3膜の着色効率と遜色ありません。

 図6は、プロトン注入前後の光透過特性です。注入前は可視光領域で高い透明性を示し、近紫外領域にバンドギャップに対応する吸収端が見られました。注入後には赤色から近赤外領域にかけて大きな吸収が現れ、目視でもHxWO3の生成に伴う青銅色の着色が確認できました。プロトンを注出すると着色前の状態に戻り、着色と脱色は繰り返して操作できました。なお、図6の結果は膜厚が薄いので注入後の着色度が低いですが、EC素子として通常用いられている250 nm厚の試料では、波長650 nmにおける透過率が初期値の数%以下になることを確認済みです。

図5 プロトン注入による着色度の時間変化
図5 プロトン注入による着色度の時間変化
図6 プロトン注入前後の光透過特性
図6 プロトン注入前後の光透過特性

 図7は、アルミナ基板上に成膜したWO3薄膜の表面に櫛型電極を形成した、抵抗変化型ガスセンサーの構造図です。このセンサーを300℃に保って密閉容器に入れ、容器に各種被検ガスを導入したときの抵抗変化を調べました。

 図8はその結果で、横軸は被検ガスの濃度(乾燥空気希釈)、縦軸は被検ガス導入前後の抵抗比で、負側の縮尺を正側の10倍にして示しています。WO3ガスセンサーは、水素やアンモニアガスに対してあまり反応しませんが、一酸化窒素(NO、空気中では速やかにNO2に変化する)に対して非常に大きな感度を有することがわかりました。

図7 ガスセンサーの構造
図7 ガスセンサーの構造
図8 ガス検出特性

酸化ハフニウム薄膜と酸化ジルコニウム薄膜ならびに酸化ハフニウムジルコニウム薄膜の場合

 酸化ハフニウム(HfO2)薄膜はSi集積回路のhigh-k(高誘電率)絶縁膜や高強度レーザー用光学部品の保護被膜として利用されています。最近ではorthorhmbic構造の薄膜が強誘電特性を示すことが見いだされ、DRAMに替わる次世代メモリーの有力な候補材料として注目を集めています。

 HfO2のorthorhombic構造は準安定相であるため、通常は安定相ののmonoclinic構造(常誘電体)となってしまいます。しかし、tetragonal構造を安定相とする酸化ジルコニウム(ZrO2)と混晶化させると、幅広い組成比範囲でorthorhombic構造が安定となって強誘電体薄膜を得ることができます(図9参照)。

 このため、HfO2とZrO2の組成比が等しいHf0.5Zr0.5O2(HZO)混晶薄膜の強誘電特性が各所で精力的に研究されています。しかし、そのほとんどは真空プロセスである原子層堆積(ALD)法あるいはスパッタリング法で作製された膜を用いています。

図9 結晶構造と誘電特性
図9 結晶構造と誘電特性

 本研究では、塗布溶液として、塩化ハフニウムと塩化ジルコニウムを溶かしたエタノールを硝酸水溶液と混合・加熱して作製した、アルコキシド水溶液を用いました。基板上にスピンコーティングした塗布膜を大気中で150℃・10分間加熱して乾燥した後、窒素中あるいは酸素中で20分間の高温焼成して厚さ18nm程度の薄膜を得ました。

 図10は、Si基板上HZO薄膜の、透過電子顕微鏡(TEM)で観察した断面と、原子間力顕微鏡(AFM)で観察した表面です。TEM画像から、薄膜は原子が規則正しく配列した結晶粒から構成され目立った空隙や析出物が無いことがわかります。AFM画像から、表面は非常に平坦で(RMS粗さが0.3 nm)割れや凹凸のない均一な薄膜であることがわかります。

 図11は、サファイア基板上HZO薄膜のX線反射(XRR)パターンで、実線が測定値、破線が図中に示した膜厚・密度・粗さを仮定したときの計算値です。密度はHfO2膜とZrO2膜の平均値とほぼ一致しており、組成比0.5のHZO膜が得られていることがわかります。また、大面積にわたって均一かつ平坦であることもわかります。

 図12はサファイア基板上HZO薄膜の光透過特性で、スピンコート溶液塗布熱分解法で作製した同じ膜厚のHfO2薄膜とZrO2薄膜、ならびにサファイア基板の光透過率と比較しています。いずれの薄膜の透過率曲線も可視光部に目立った吸収が無いことから、不純物の少ない高純度膜が得られていることがわかります。250 nm近辺における透過率の急激な減少はバンド端吸収によるもので、減少の速さはそれぞれの薄膜のバンドギャップエネルギー差(HfO2:5.6 eV>HZO>ZrO2:5.3 eV)に対応しています。

図10 HZO薄膜の断面TEM像(左)と表面AFM像(右)
図11 HZO薄膜のXRRパターン
図12 サファイア基板上のHZO薄膜、HfO2薄膜、ZrO2薄膜の光透過特性

 図13は、窒素中あるいは酸素中で、温度を変えて焼成したHZO薄膜からのXRDパターンです。焼成前(乾燥後)の膜は回折ピークが観測されないアモルファス状態ですが、焼成後は明瞭な回折ピークが出現する多結晶膜となっています。

 ただし、窒素中で焼成した場合は強誘電体のorthorhombic構造が支配的な膜となりますが、酸素雰囲気で焼成した場合は常誘電体のmonoclinic構造になっています。この結果から、orthorhombic構造の強誘電体HZO薄膜を得るためには、窒素雰囲気で600~700℃の焼成が好ましいことがわかりました。

 なお、膜厚が増加すると、窒素中で焼成してもmonoclinic構造が出現するようになり、25 nmを超えるとmonoclinic構造の方が支配的となります。ただし、塗布と焼成を繰り返して形成した場合は、100 nmを超える膜厚でもorthorhombic構造が支配的な膜が得られることも明らかになっています。

図13 HZO薄膜のXRDパターン。(a)は窒素中、(b)は酸素中で焼成した場合

おわりに

 当研究室で行っているスピンコーティング溶液塗布熱分解法を用いた酸化物半導体と酸化物強誘電体薄膜に関する研究の一端を紹介しました。この成膜方法は非真空で金属酸化物薄膜を作製する代表的なプロセス技術として、今後さらに重要度が高まると思われます。

 当研究室においては、ここに紹介したWO3薄膜やHZO薄膜のみならず、例えば最近次世代ワイドギャップ半導体として注目を集めるGa2O3などへ成膜技術を拡張するとともに、得られた薄膜の応用についても検討を進める予定です。

論文

「液相薄膜堆積法ー塗布法ー」(2020)矢野満明 ほか2名『2020年版 薄膜作製応用ハンドブック(權田俊一編),エヌ・エス・ティ―』p.477-483.

「溶液塗布熱分解法で作製したHf0.5Zr0.5O2薄膜の特性評価」(12019)矢野満明 ほか6名『材料』68p.745-750.

「Gas sensing characteristics of a WO3 thin film prepared by a sol-gel method」(2018)YanoMitsuaki et al.『Proceedings 2018』2p. https://doi.org/10.3390/proceedings2130723 .

研究者INFO: 工学部 電子情報システム工学科 半導体ナノシステム研究室 矢野満明 教授

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上田 整

弾性数理解析による材料設計

数理固体力学は材料・機械・建築・土木工学に限らず、広い応用分野の様々な現象に対応しているが、その応用の根幹となるのは「線形弾性力学」である。この弾性力学は応用の目的や現象に合わせて基礎微分方程式を解くことに帰着される。  本研究室では、苛酷な使用条件下にある機械・構造物の材料設計および安全性・信頼性評価を目的として、材料の電気・熱・力学的挙動を解明している。恩師から頂いた言葉「弾性体の平衡の問題においては、非常に一般的な大定理を打ち立てるよりは、種々の特解を求めて集積することで知識はもたらされる」を胸に、以下に示すような破壊力学解析を実施し、弾性数理解析の学問分野の確立を目指している。

石道 峰典

生体の筋機能の改善に向けたアクアポリン4による水分代謝の制御法の開発

骨格筋は水分含有量が約8割であり、水分を豊富に含んだ組織です。骨格筋を構成する筋線維(筋細胞)でのスムーズな水分代謝により筋の恒常性が保たれることから、骨格筋における水分代謝を制御する水分子輸送機構は、健康的で活動的な日常生活を維持するうえでも非常に重要となります。 現在、本研究室では、骨格筋における筋機能の維持・改善やサルコペニア予防など目的に応じた水分代謝の制御を実現するために、水分子輸送機構の主要タンパク質の1つであるアクアポリン4 (AQP4)の生理学的特性の利用法の開発を目指しています。

又吉 秀仁

都市環境における風車の継続運転システム

垂直軸型風車はヨー制御、ピッチ角制御を行わないシンプルな構造と低騒音という特徴から都市環境における運用が関心を集めている。しかし、水平軸(プロペラ型)風車の10倍以上の慣性をもつ垂直軸風車は、都市部のような低風速かつ断続的な風況下での運転が困難である。そこで風車の回転速度の維持に重点を置き、低風速下でも連続的な発電を可能とするシステムを開発した。

藤元 章

二硫化モリブデン/グラフェンの電気特性とガスセンサー応用

〔概要〕酸化膜付きのSi基板上にMoを電子ビーム蒸着させ,Moを硫化させることにより二硫化モリブデン薄膜を作製した.この二硫化モリブデンのトランジスタ動作も確認した.グラフェンと二硫化モリブデンのファンデルワールスヘテロ接合を作製し,その抵抗変化による水素ガスと一酸化窒素ガスの検知特性を調べた.CVDグラフェン単体よりも,二硫化モリブデン/グラフェンのヘテロ接合の抵抗変化が大きいことを確認し,ガスセンサー応用を目指している.

瀧川 宏樹

英国ヴィクトリア朝の文学作品における男性像の研究

本研究では、英国ヴィクトリア朝の男性表象の探求をテーマとしている。当時、男性は女性と比較して、社会的に優遇された立場にあった。そのため、これまでの研究では、社会的に冷遇されていた女性に焦点を当てたフェミニズム研究が盛んに行われてきた。 ところが、昨今のジェンダー研究においては、社会的に優遇されている男性もまた、社会が求める理想的な男性像に苦悩しているのではないかという視点が確立されている。男女平等を確立し、女性が生きやすい社会を作ることは言うまでもないが、男性も生きやすい社会を目指してこそ、真のジェンダー平等の達成と言える。 ブランウェル・ブロンテの作品における男性表象に着目し、そこから見えてくる理想的な男性像と、ブランウェル・ブロンテが実人生で直面した現実の男性の生き様との間の齟齬を探りだすのが、本研究の目標である。

熊本 和夫

安全安心で快適な社会を支えるIoT基盤技術に関する研究

コロナ禍をきっかけに、世界中の人々の生活スタイルが変化しつつあります。その中で重要な役割を果たすのが通信システムです。我々はネットワークそのものが、ユーザの利用形態、無線環境など様々な状態を理解し、状況に応じて最適なネットワーク利用形態をユーザに提供する究極に便利なネットワークインフラストラクチャの創造を目指しています。

重弘 裕二

遺伝的アルゴリズムに基づく鉄道ダイヤの生成自動化

現代社会において鉄道は不可欠なものとなっており、鉄道ダイヤの乱れは多くの人に影響を及ぼす。しかしダイヤの乱れは様々な原因によって生じるため、完全になくすことは難しい。ダイヤの乱れが生じると運行計画の変更を行う必要があるが、変更案の作成は人手に頼らざるを得ないため、多大な時間が必要となる。そこで本研究では、研究の最初の段階として、遺伝的アルゴリズムを用いて鉄道ダイヤの自動生成を試みる。

小西 将人

実行不要な命令を動的に排除する効率的なプロセッサ

プロセッサの命令実行の効率性を妨げる要因の1つとして,ロード命令の実行にかかる時間が大きいことが挙げられる。この研究の目的は,不要なロード命令の一部を動的に排除(スキップ)するようなプロセッサの構成を提案し,命令実行の効率性をあげようとするものである。予備評価によりおおよそ15%程度のロード命令がスキップできる可能性があり、プロセッサ全体の性能を向上させることが期待できる。

川原 幸一

新規細胞老化抑制剤|アンヒドロフルクトース

正常細胞は一定の分裂・増殖の後に停止する。この現象を細胞老化といい、分裂を停止した細胞を老化細胞という。特徴として、肥大化とsenescence-associated βガラクトシダーゼ(SA-β-gal)活性が見られる。 老化細胞は無害で、がん化もしないと言われていた。最近、老化細胞は炎症性サイトカインを分泌し、臓器・組織機能低下・障害を引き起こし、多様な加齢性疾患をもたらすことが判明した。さらにガン化の誘導にも関与している。 細胞の老化を抑制することは、現在の日本の超高齢社会において重要である。

谷 保孝

古第三紀神戸層群凝灰岩層の層序学的・記載岩石学的研究

 本研究では,兵庫県三田盆地に分布する神戸層群凝灰岩層をより精密に区分し,それらの凝灰岩層の記載岩石学的性質を明らかにする.野外調査では凝灰岩層の岩相や分布を,鏡下観察では凝灰岩層の軽石斑晶鉱物の組み合わせを記載する.必要に応じて黒雲母などの化学組成も測定する.また,本研究による凝灰岩層序区分に基づいた地質図の作成も進める.本研究の成果は,神戸層群分布域で発生する地すべりに関する課題などを考察する上でも重要な役割を果たすことが期待される.

岡山 敏哉

都市のオープンスペースにおける樹木配置の最適化

 都市のヒートアイランド現象は、最近の気温上昇に伴い、ますます問題視されることが予想されます。その緩和策のひとつとして、顕熱・潜熱に対する効果や蒸散作用を持つ植物による緑化が効果的です。この研究は、その緑化を効率よく行うために、地面の日照時間を最小化し、一方で植樹のためのコストを最小化することを目的とした最適解を遺伝的アルゴリズム(GA:Genetic Algorithm)を用いて導き出しています。

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